问:利用氯化钡鉴别硫酸根判定有机盐质量,可行吗?
答:利用氯化钡鉴别硫酸根的原理为:
Ba2+ +SO42- →BaSO4↓
方法为用盐酸将样品溶解后,滴入氯化钡溶液,若产生白色沉淀,摇晃不溶解,则判定样品中含硫酸根。
部分客户通过此方法鉴别预混料或单体原料中有无硫酸根,以此来判定其中加入的是有机盐还是硫酸盐。
但这种方法是不可行的,原因有以下几点:
■ 预混料中的硫酸钴、硫酸镁、硫酸铵等硫酸盐均会带入硫酸根;
■ 常用的有机盐产品比如甘氨酸盐1:1产品、蛋氨酸盐1:1产品用硫酸盐作为原料生产,产品分子中均含有与金属离子摩尔比1∶1的硫酸根;
■ 如果用氯化物或者氧化物加入预混料中假冒有机盐,则并不会与氯化钡反应生成沉淀。
综上几点,利用氯化钡鉴别硫酸根的方法并不能判定有机盐品质,正确的方法是:
通过检测金属离子及氨基酸含量计算比例是否正常,有机盐单体则可通过检测其螯合率来判定其品质。
比如我们从市场上购回一批预混料,标签上标示:
我们通过原子吸收检测其各项金属离子含量为:
铁:87000mg/kg 锌:24000mg/kg
铜:13998mg/kg 锰:25000mg/kg
利用液相色谱检测其甘氨酸含量为181400mg/kg,蛋氨酸及其他氨基酸未检出。我们可以通过计算得到铁、锌、铜对应的甘氨酸含量应为:
(87000/55.85+24000/65.38+13998/63.55)*75=160882mg/kg;
锰对应的蛋氨酸为:
25000/54.94*149=67801mg/kg;
如果是用甘氨酸锰代替蛋氨酸锰加入,则锰对应的甘氨酸为:
25000/54.94*75=34128mg/kg
总甘氨酸为:
160882+34128=195010mg/kg。
181400<195010,则与金属离子结合的甘氨酸不足,有(195010-181400)/195010*100%=6.98%的金属离子无氨基酸与之结合,所以可以判定此预混料中含有部分无机盐。
单体有机盐可以参考甘氨酸铁GBT 21996中螯合率的检测方法:
验证过程如下
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